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EXPEC 7000测定土壤中15种元素

技术特点　　微波消解　　干扰校正　　内标法　　近几年来，“舌尖上的安全”可以说是公众为关注的话题。“镉大米”、重金属蔬菜等诸多食品安全事件让我们意识到，我们赖以生存的土壤已经受到污染，有害物质已经随着粮食、饮水被“端上”餐桌，危害人类的健康。　　本文参照《GB 15618-2015土壤环境质量标准》中规定的土壤中重金属的限值要求，采用EXPEC 7000测定标准土壤（GSS-27）中15种金属元素含量，使用铑、铟、铼内标元素克服土壤样品基体效应，降低信号漂移；通过干扰校正方程校准多原子离子干扰。该方法简单、快速、重现性好、结果准确，适用于土壤样品痕量金属元素分析。样品前处理　　准确称取一定量的标准土壤，标准号GSS-27，于消解罐中，依次加入、 盐酸、氢氟酸混合，放置一定的时间，待反应平稳后加盖拧紧，放入消解盘中，按照设定的程序运行完毕后，取出冷却，使罐内压力降至常压，开盖，将消解罐中的溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中， 160℃进行赶酸，定容，待测。仪器配置　　仪器：EXPEC 7000电感耦合等离子体质谱仪；分析参数见表1。

参 数

设 置

RF功率（W）

1450

冷却气（L/min）

14

辅助气（L/min）

0.95

雾化气（L/min）

1.05

泵速（rpm）

30

雾化室温度（℃）

2

采样深度（mm）

3.68

扫描模式

跳峰

通道数（个）

3

驻留时间（ms）

10

扫描次数（次）

10

表1 EXPEC 7000的仪器条件

标准溶液配制　　被测元素标准溶液配制梯度见表2。经测量线性相关系数大于0.999。

溶液

编号

元素

名称

标准溶液

浓度(μg/L)

1

Cu、Cr、Zn、Ni、V、Mn、Mo、Ba、Co、Tl、Sb、Cd、As、Be、Pb

0、1、5、10、50、100、500

2

Rh、In、Re

50

表2各元素的标准溶度配制梯度

检出限　　按样品空白连续11次测定的3倍SD得到该元素检出限，见表3；

元素

检出限

(μg/kg)

元素

检出限

(μg/kg)

9Be

0.082

75As

0.021

51V

0.121

98Mo

0.018

52Cr

0.089

114Cd

0.006

55Mn

0.014

123Sb

0.081

59Co

0.042

137Ba

0.014

60Ni

0.046

205Tl

0.001

63Cu

0.022

207Pb

0.020

66Zn

0.074

表3 被测元素的检出限

方法精密度及准确度　　采用EXPEC 7000测定6个平行样品，考察各元素的方法精密度，测定值与标准土壤的认证值对比，考察各元素的准确度，方法精密度和准确度结果见表4。

元素

测定值(μg/g)

认证值 (μg/g)

RSD（%，N=6）

元素

测定值(μg/g)

认证值 (μg/g)

RSD（%，N=6）

9Be

2.35

2.3±0.1

4.3

75As

12.8

13.3±1.1

3.8

51V

124

120±6

1.8

98Mo

0.75

0.84±0.11

4.4

52Cr

95.3

92±4

2.1

114Cd

0.62

0.59±0.04

2.0

55Mn

965

956±37

1.5

123Sb

1.24

1.21±0.04

5.4

59Co

19.2

19±0.6

3.7

137Ba

487

496±15

2.7

60Ni

44.8

43±2

1.8

205Tl

0.73

0.67±0.07

5.4

63Cu

55.3

54±2

2.3

207Pb

41.4

41±2

2.7

66Zn

126

127±4

3.1

表4 EXPEC 7000测定土壤金属元素方法精密度和准确度

结论　　本文采用EXPEC 7000测定标准土壤（GSS-27）中15种金属元素含量，元素检出限在0.04 μg /kg~3.72 μg /kg之间，方法精密度在1.5% ~ 5.4%之间，测量结果与标准值较一致，准确度良好；结果表明该方法检出限低、重现性好、结果准确，适用于土壤样品痕量金属元素分析。

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