星晨自来水水质分析方案

一、实验目的1.学习和掌握测定水色度、浊度、铁、氨氮、pH、盐氮、氯、COD、总硬度的方法。2.系统掌握化学分析和仪器分析方法。3.了解自来水的国家标准。二、水质指标检测项目 （一）、色 度 重铬酸钾标准比色法1．应用范围： ①本法适用于测定生活饮用水及其水源水的色度。 ②浑浊的水样需先离心，然后取上清液测定。水样不可用滤纸过滤，因滤纸能吸附部分颜色而使测定结果偏低。 ③本法取50ml水样测定时，最低检测色度为5度。 2．方法原理：用重铬酸钾与氯化钴配成标准溶液，同时规定每升水中含1mg铬时所具有的颜色为1个色度单位，称为1度。与水样进行目视比色。 3．干扰的消除 如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45um滤膜过滤以去除悬浮物。但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。 4．仪 器 50ml具塞比色管，其刻线高度应一致。5．试 剂 重铬酸钾标准溶液：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g钴（CoSO4·7H2O），溶于少量水中，加入0.50ml，用水稀释至500ml。此溶液的色度为500度。不宜久存。 6．步 骤 （1）标准色列的配制向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00ml重铬酸钾标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为：0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。 （2）水样的测定 分取50.0ml澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ml。 将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的重铬酸钾标准色列的色度。 7．计 算 色度（度）=A×50/B 式中：A——稀释后水样相当于重铬酸钾标准色列的色度； B——水样的体积（ml）。 （二）、浊 度 （一）分光光度法 1．测定值范围：本法适用于测定浊度值不低于3度的水样。2．方法原理 在适当温度下，肼和六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。3．干扰及消除水样应无碎屑及易沉降的颗粒。器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。如在680nm波长下测定，天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰。 4．仪 器 50ml比色管；分光光度计。5．试 剂 （1）无浊度水 将蒸馏水通过0.2μm滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。 （2）浊度贮备液 肼溶液：称取1.000g肼（(NH2)2SO4·H2SO4）溶于水中，定容至100ml。 六次甲基四胺溶液：称取10.00g六次甲基四胺（(CH2)6N4）溶于水中，定容至100ml。 浊度标准溶液：吸取5.00ml肼溶液与5.00ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中，混匀。于25℃±3℃下静置反应24h。冷却后用水稀释至标线，混匀。此溶液浊度为400度。可保存一个月。 6．步 骤 （1）标准曲线的绘制 吸取浊度标准溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00和12.50ml，置于50ml比色管中，加无浊度水至标线。摇匀后即得浊度为0、4、10、20、40、80、100的标准系列。于680nm波长，用3cm比色皿，测定吸光度，绘制校准曲线。 （2）水样的测定 吸取50.0ml摇匀水样（无气泡，如浊度超过100度可酌情少取，用无浊度水稀释至50.0ml），于50ml比色管中，按绘制校准曲线步骤测定吸光度，由校准曲线上查得水样浊度。 7．计 算 浊度（度）= 式中：A——稀释后水样的浊度（度）； B——稀释水体保（ml）； C——原水样体积（ml）。 不同浊度范围测试结果的精度要求如下： 浊度范围（度） 精度（度） 1～10 1 10～100 5 100～400 10 400～1000 50 大于1000 100 （二）浊度仪法 1．测定值范围：参阅仪器说明书。2．方法原理 A（B+C）C 利用一束红外线穿过含有待测样品的样品池，光源为具有890nm波长的高发射强度的红外发光二极管，以确保使样品颜色引起的干扰达到最小。传感器处在与发射光线垂直的位置上，它测量由样品中悬浮颗粒散射的光量，微电脑处理器再将该数值转化为浊度值（透射浊度值和散射浊度值在数值上是一致的）。 3．干扰及消除 （1）当出现漂浮物和沉淀物时，读数将不准确。 （2）气泡和震动将会破坏样品的表面，得出错误的结论。 （3）有划痕或沾污的比色皿都会影响测定结果。4．仪 器 多参数水质现场快速分析仪。5．步 骤 （1）按开关键将仪器打开，仪器先进行全功能的自检，自检完毕后，仪器进入测量状态。 （2）将完全搅拌均匀的水样倒入干净的比色皿内，距瓶口1.5cm,在盖紧保护黑盖前允许有足够的时间让气泡逸出（不能将盖拧得过紧）。在比色皿插入测量池之前，先用无绒布将其擦干净，比色皿必须无指纹、油污、脏物、特别是光通过的区域（大约距比色皿底部2cm处）必须洁净。 （3）将比色皿放入测量池内，检查盖上的凹口是否和槽相吻合，保护黑盖上的标志应与仪器上的箭头相对，按读数（或测量）键，大约25s后浊度值就会显示出来。 （4）若数值小于或等于40度，可直接读出浊度值。 （5）若超过40度，需进行稀释。读出未经稀释样品的值T1，则取样体积V（ml）＝3000/T1，用无浊度水定容至100ml。 6．计 算 按步骤(1)～(5)读出浊度值，计算原始水样的浊度。 浊度（度）＝T2×100/V 式中：T2――稀释后浊度值。7．校准方法：参阅仪器说明书。 注：（1）为了将比色皿带来的误差降到最低，在校准和测量过程中使用的同一比色皿。 （2）将盛有0度标准溶液比色皿插入测量槽，再按CAL（校准）键,大约50s后仪器校准完毕,可以开始测量。 （3）用待测水样将比色皿冲洗两次。这样可将仍保留在瓶内的残留液体和其他脏物去除。接着将待测水样沿着比色皿边缘缓慢倒入，以减少气泡产生。 （4）每次应以同样的力拧紧比色皿盖。 （5）读完数后将废弃的样品倒掉，避免腐蚀比色皿。 （6）将样品收集在干净的玻璃或塑料瓶内，盖好并迅速进行分析。如果做不到，则将样品储存在阴凉室温下。 （7）为了获得有代表性的水样，取样前轻轻搅拌水样，使其均匀，禁止震荡（防止产生气泡）和悬浮物沉淀。 （三）、pH值 pH值为水中氢离子活度倒数的负对数。水的pH值可用pH电位计法和比色法测定。pH电位计法比较准确，比色法简易方便，但准确度较差。 PH电位计法 1、应用范围 本法适用测定生活饮用水及其水源水的pH值。 2、水的颜色、浑浊度、游离氯、氧化剂、还原剂、较高含盐量均不干扰测定，但在较强的碱性溶液中，当有大量的钠离子存在时，会产生误差，使读数偏低。