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原子荧光测定土壤中总汞、总砷

2016年5月28日，印发了《土壤污染防治行动计划》，简称“土十条”。这一计划的发布可以说是这个土壤修复事业的里程碑事件。　　为推进“土十条”工作的全面实施，2016年12月23日环境保护部会同国土资源部、农业部等部门组织开展全国土壤污染状况详查工作，联合发布《关于组织做好全国土壤污染状况详查实验室筛选工作的通知》，要求各省市对自己所辖区域内可参加全国土壤污染详查的实验室进行筛选。根据“土十条”相关规定的要求，要在2020年底前掌握重点行业企业用地中的污染地块分布及其环境风险情况，从《规定》中可以了解到，对于土壤无机污染物、农产品（水稻/小麦）污染物以及地下水无机污染物中总砷、总汞等重金属检测都可以应用到原子荧光分析仪。　　据我国农业部进行的全国土壤污染情况调查，在约140万公顷的污水灌区中，遭受重金属污染的土地面积占污水灌区面积的64.8%，其中轻度污染的46.7%，中度污染的占9.7%，严重污染的占8.4%。我国每年因重金属污染而减产粮食1000多万吨，被重金属污染的粮食每年多达1200万吨，合计经济损失至少200亿元。为此土壤中重金属的污染防治迫在眉睫。解决方案优势　　完全符合国家标准　　《GBT 22105.1-2008》土壤中总汞的测定　　《GBT 22105.2-2008》土壤中总砷的测定　　《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》要求方法　　为了确保参加全国土壤污染状况详查（以下简称详查）的实验室能够提供准确、可靠的实验数据，加强详查样品分析测试质量管理，规范筛选详查实验室技术能力审核工作，特制订本技术规定。　　本技术规定提出了详查计划检测项目和采用的分析方法，原子荧光法是作为土壤中无机污染物总汞、总砷检测的主要方法。

详查计划检测项目和采用的分析方法一览表

检测领域

检测项目

分析方法

参考标准编号

土壤无机污

染物

总汞

原子荧光法

GB/T 22105.1－2008

总砷

原子荧光法

GB/T 22105.2－2008、HJ 766-2015

原子荧光法是一种快速、灵敏、简便的痕量分析方法,也是一些元素的标准分析方法，其分析技术本身具备了原子吸收法和发射光谱法两种方法的优点。使用聚光科技下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）原子荧光分析仪对土壤中的总汞、总砷进行分析及加标回收率的测定，利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的技术。完全符合国标《GBT 22105.1-2008》、《GBT 22105.2-2008》要求。吉天仪器原子荧光为环境行业中土壤分析提供了高效的解决方案。吉天仪器原子荧光分析仪　　(一)吉天仪器原子荧光测定土壤中总汞　　1.实验试剂　　1.：　　厂家：国药集团；级别：优级纯（GR）；：65%-68%；批号：20170109　　2.盐酸：　　厂家：国药集团；级别：优级纯（GR）；：65%-68%；批号：20170210　　3.硼氢化钾：　　厂家：国药集团；级别：97%；：≥97%；批号：20161118　　4.氢氧化钾：　　厂家：国药集团，级别：优级纯（GR）；：≥85%；批号：20161018　　5.标样Hg：　　厂家：米6体育计量科学研究院　　国标GBT 22105.1-2008规定了土壤中总汞的原子荧光光谱法。配制比较见表1。

表1 吉天仪器分析方法与国标GBT 22105.1配制比较

序号

试剂类型

吉天仪器方法

国标GBT 22105.1要求

1

载流

5%盐酸

5%

2

还原剂

1%硼氢化钾

0.5%氢氧化钾

0.01%硼氢化钾

0.2%氢氧化钾

2.实验仪器　　采用吉天仪器顺序注射原子荧光AFS-933型号测定土壤中Hg的重金属含量。表2列出了用于样品分析的仪器参数，使用手动进样模式。

表2 实验仪器条件

仪器型号

AFS-933

元素种类

汞Hg

灯电流

30mA

辅阴极

0mA

载气

400ml/min

800ml/min

负高压

290V

原子化器高度

8mm

AFS-933型号

3.样品处理　　实验采用米6体育地质科学院地球物理地球化学勘察研究所GBW07451土壤样品，样品经晾干，研磨后过100目筛去除杂物。称取已经风干、研磨0.5g土壤（精确至0.0001）于25mL比色管中加入少量水润湿样品，加入王水（1:1）10ml,加塞后混匀。于沸水浴上加热2小时，期间振摇数次.取下冷却后用水稀释至刻度，静止30分钟。　　4.标准曲线　　国标GBT 22105.1-2008中将工作曲线的最高浓度设置为测定范围的最高值，吉天仪器原子荧光分析法对于标准样品的配置浓度进行了优化，可在线自动稀释高浓度样品，表3为标准样品浓度对比表。且采用单标准自动配置标准曲线、所得到的曲线如表4所示，相关系数都可以达到 0.9996 以上，说明相关性很好。

表3标准样品浓度对比表（ng/ml）

实验数据

国标推荐

0.1

0

0.2

0.2

0.4

0.4

0.8

0.8

1.0

1.2

-

2

-

4

表4 原子荧光法检测总汞标准曲线图

序号

浓度ng/ml

荧光值

Y=1597.8312x-26.6755

R²=0.9996

1

0.1

131.70

2

0.2

277.49

3

0.4

592.61

4

0.8

1245.72

5

1

1587.01

5.检出限和精密度　　计算原子荧光法测定土壤中Hg的检出限和精密度，数据见表5，仪器的精密度通过连续进样品11次,取其中连续7次计算得到；仪器的检出限通过连续进样品空白15次,取其中连续11次计算得到。

表5 原子荧光法测量土壤中Hg的检出限及精密度

项目

检出限

精密度 RSD

Hg

0.0475ug/Kg

0.75%

6.质量控制　　采用米6体育地质科学院地球物理地球化学勘察研究所的土壤样品（GBW07451），标准值0.020mg/Kg，不确定度±0.002mg/Kg），对方法及仪器进行检验，测定结果见表6。质量控制的结果符合要求，说明仪器稳定可靠。

表6 样品GBW07451质量控制测定

序号

样品名称

荧光值

浓度

单位

备注

1

GBW07451

615.12

0.020

mg/kg

参考值0.020±0.002

2

GBW07451

618.73

0.020

mg/kg

参考值0.020±0.002

3

GBW07451

614.47

0.020

mg/kg

参考值0.020±0.002

7.实验结果　　根据国标中土壤总汞检测原子荧光标准方法，我们对GBW07451土壤样品进行了分析，并进行了加标实验。参照国标的要求，Hg 的加标回收率应在 80%~120%之间。测定结果见表7，实际的加标回收结果均符合要求。

表7 实际样品检测结果及加标回收实验结果

序号

样品名称

荧光值

浓度

单位

回收率

备注

1

GBW07451加标

1280.99

0.041

mg/kg

102.5%

加标0.020

2

GBW07451加标

1239.45

0.040

mg/kg

100%

加标0.020

3

GBW07451加标

1255.13

0.040

mg/kg

100%

加标0.020

4

空白加标

591.65

0.019

mg/kg

95%

加标0.020

5

空白加标

605.13

0.020

mg/kg

100%

加标0.020

6

空白加标

599.49

0.020

mg/kg

100%

加标0.020

(二)吉天仪器原子荧光测定土壤中总砷　　1.实验试剂　　2.盐酸：　　厂家：国药集团；级别：优级纯（GR）；：65%-68%；批号：20170210　　3.硼氢化钾：　　厂家：国药集团；级别：97%；：≥97%；批号：20161118　　4.氢氧化钾：　　厂家：国药集团，级别：优级纯（GR）；：≥85%；批号：20161018　　4.硫脲：　　厂家：国药集团，级别：分析纯（AR）；：≥99%；批号：20150407　　5.抗坏血酸：　　厂家：国药集团，级别：分析纯（AR）；：≥99.7%；批号：20151118　　5.标样As：　　厂家：米6体育计量科学研究院　　国标GBT 22105.2-2008规定了土壤中总汞的原子荧光光谱法。配制比较见表1。

表1吉天仪器分析方法与国标GBT 22105.2配制比较

序号

试剂类型

吉天仪器方法

国标要求

1

载流

5%盐酸

10%盐酸

2

还原剂

1%硼氢化钾

0.5%氢氧化钾

1%硼氢化钾

0.2%氢氧化钾

3

硫脲溶液

10%

5%

4

抗坏血酸溶液

10%

5%

2.实验仪器　　采用吉天仪器顺序注射原子荧光AFS-933型号测定土壤中As的重金属含量。表 2 列出了用于样品分析的仪器参数，使用手动进样模式。

表2 实验仪器条件

仪器型号

AFS-933

元素种类

砷As

灯电流

80mA

辅阴极

40mA

载气

400ml/min

800 ml/min

负高压

290V

原子化器高度

8mm

AFS-933型号

3.样品处理　　实验采用米6体育地质科学院地球物理地球化学勘察研究所GBW07451土壤样品，样品经晾干，研磨后过100目筛去除杂物。称取已经风干、研磨0.5g土壤（精确至0.0001）于25mL比色管中加入少量水润湿样品，加入王水（1:1）10ml, 加塞后混匀。于沸水浴上加热2小时，期间振摇数次.取下冷却后加入2.5ml硫脲-抗坏血酸溶液（10%），用水稀释至刻度，静止30分钟。　　4.标准曲线　　国标GBT 22105.2-2008中将工作曲线的最高浓度设置为测定范围的最高值，吉天仪器原子荧光分析法对于标准样品的配置浓度进行了优化，可在线自动稀释高浓度样品，表3标准样品浓度对比表。且采用单标准自动配置标准曲线、所得到的曲线如表4所示，相关系数都可以达到 0.9995 以上，说明相关性很好。

图3 标准样品浓度对比表（ng/ml）

实验数据

国标推荐

1

0

2

10

4

20

8

30

10

40

-

60

表4 原子荧光法检测总砷标准曲线图

序号

浓度ng/ml

荧光值

Y=74.8889x-12.8992

R²=0.9995

1

1

61.80

2

2

129.49

3

4

272.85

4

8

593.57

5

10

737.12

5.检出限和精密度　　计算原子荧光法测定土壤中Hg的检出限和精密度，数据见表5，仪器的精密度通过连续进样品11次,取其中连续7次计算得到；仪器的检出限通过连续进样品空白15次,取其中连续11次计算得到。

表5 原子荧光法测量土壤中Hg的检出限及精密度

项目

检出限

精密度 RSD

As

0.4225ug/Kg

0.73%

6.质量控制　　采用米6体育地质科学院地球物理地球化学勘察研究所的土壤样品（GBW07451），标准值0.020mg/Kg，不确定度±0.002mg/Kg），对方法及仪器进行检验，测定结果见表6。质量控制的结果符合要求，说明仪器稳定可靠。

表6 样品GBW07451质量控制测定

序号

样品名称

荧光值

浓度

单位

备注

1

GBW07451

218.81

7.735

mg/kg

参考值7.8±0.5

2

GBW07451

218.96

7.740

mg/kg

参考值7.8±0.5

3

GBW07451

215.87

7.637

mg/kg

参考值7.8±0.5

7.实验结果　　根据国标中土壤总汞检测原子荧光标准方法，我们对GBW07451土壤样品进行了分析，并进行了加标实验。参照国标的要求，As的加标回收率应在 80%~120%之间。测定结果见表7，实际的加标回收结果均符合要求。

表7 实际样品检测结果及加标回收实验结果

序号

样品名称

荧光值

浓度

单位

回收率

备注

1

GBW07451加标

452.23

15.527

mg/kg

99.53%

加标7.8

2

GBW07451加标

447.73

15.377

mg/kg

98.57%

加标7.8

3

GBW07451加标

435.69

14.975

mg/kg

95.99%

加标7.8

4

空白加标

218.41

7.722

mg/kg

99%

加标7.8

5

空白加标

217.93

7.702

mg/kg

98.74%

加标7.8

6

空白加标

220.54

7.793

mg/kg

99.91%

加标7.8

（三）结论　　本文基于国标GBT 22105.1-2008、GBT 22105.2-2008方法，为测定土壤中总汞、总砷的含量提供了解决方案。采用吉天仪器原子荧光分析仪对土壤中总汞、总砷的测定，完全符合国家标准的要求，实验结果充分显示了该分析方法具有检出限低、重现性好、回收率高等优点。是环境行业土壤检测的重要检测手段。　　售后服务系　　终身服务　　免费安装仪器，现场培训2以上的名仪器使用人员，一年质保期内免费售后服务，终身维修和配件支持。　　系统培训　　每年4期以上在为期一周的原子荧光技术培训班，届时聘请包括国家环保和食品检验专家在内的数名专家授课，并提供多台仪器练习仪器简单故障维修操作，深度培训合格者颁发结业证书。　　快速响应　　售后服务承诺4小时应答，24小时到达用户处进行维修。　　机制　　售后服务网点，网络式分布，专业、高素质的技术人员，吉天仪器将始终坚持以客户为中心的服务理念，以最大限度地满足客户需求为己任，以提高客户的满意度、忠诚度和贡献度为目标，不断优化服务流程，推行定期巡检机制，对存在问题及时处理反馈。

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